آنالیز ICP OES
پلاسمای جفت شده القایی یا Inductively Coupled Plasma که به اختصار ICP نامیده می شود از جمله روش های طیف سنجی نشری است که یونش در آن به کمک پلاسمای تولید شده توسط یک گاز بی اثر که عمدتا آرگون است، صورت می پذیرد. از این روش برای شناسایی بیشتر عناصر به غیر از آرگون استفاده می شود. این روش در مقایسه با روش های دیگر مانند EDS و XRF و .. حساس تر، با حد تشخیص بهتر در محدوده ppm/ ppb و تکرار پذیری بالاتر است. زمان پاسخ دهی در این روش کوتاه است. آنالیز به صورت تک عنصر (single element) یا چند عنصر (multi element) انجام می شود. در اکسیر تجهیز آزما انواع نمونه اعم از جامد و مایع همچون آب، خاک، سنگ، مواد معدنی، مواد غذایی، مواد دارویی، آلیاژ، … را می توان با این روش آنالیز عنصری نمود.
عواملی که در اندازه گیری غلظت و نوع نمونه از این طریق خلل ایجاد می کنند شامل موارد زیر است:
- اتم و یون آرگون می توانند برانگیخته شوند و هنگامی که به همراه سایر اتم های برانگیخته از مشعل پلاسما خارج شدند تابش زمینه ای را ایجاد کنند که باید حذف شوند.
- ممکن است برخی از گونه ها بیش از انرژی مورد نیاز برای برانگیخته شدن کسب کرده و در نتیجه یونیزه شده و حتی یون آنها به حالت برانگیخته برود و تابش حاصل از یون برانگیخته نیز آشکارسازی شود.
- ممکن است تداخلات طیفی در طول موج ماکزیمم حاصل شود.
یک راه حل جایگزین برای حل معضلات در دستگاه ICP OES، استفاده از آنالیز ICP MS در اکسیر تجهیز آزما است که نتایج با حد تشخیص بهتر و با دقت و صحت بالاتر گزارش می شوند.
خروجی دستگاه ICP OES چیست؟
غلطت عناصر موجود درنمونه در واحد ppm گزارش می شود. عناصر مورد آنالیز، می تواند شامل تک عنصر (single element) یا آنالیز چند عنصری (multi element) باشد.
مقدار ماده مورد نیاز باید چقدر باشد؟
مقدار ماده مورد نیاز وابسته به نوع ماتریس نمونه و نوع روش آماده سازی متفاوت است. تعداد عناصر مورد خوانش نیز در حجم مصرفی موثر است. عموما مقدار 0.1 گرم برای نمونه های جامد و مقدار 5 میلی لیتر برای نمونه های مایع مورد نیاز است.
آماده سازی نمونه در ICP OES چگونه است؟
نمونه ها ممکن است به حالت مایع، پودری و بالک باشند. نمونه های مایع نیز اناوع مختلفی از ماتریس ها امکان آنالیز و اندازه گیری عناصر ناچچیز در آنها وجود دارد. ولی همه آنها به صورت مستقیم به دستگاه تزریق نمی شوند. یکی از عواملی که در انتخاب نوع روش آماده سازی اهمیت دارد حلال نمونه های مایع است. ممکن است نمونه در حلال آبی یا در حلال آلی همچون الکل ها، روغن ها و … حل شده باشد. در مورد نمونه های جامد نیز ممکن است نمونه حالت پودری داشته باشد و یا به صورت بالک باشد. نمونه های پودری مثل خاک، آرد، پودرهای افزودنی های غذایی و … هستند. نمونه های بالک مثل سنگ، فلز، آلیاژ، مواد غذایی همچون برنج، گوشت، مرغ، ماهی، بافت موجود زنده و … باشد.
انواع روش های هضم وجود دارد که وابسته به نوع ماتریس نمونه و نوع عناصر مورد آنالیز و محدوده غلظتی آنها مشخص می شود. روش های آماده سازی ممکن است به سادگی رقیق سازی باشد یا نیاز به هضم های اسیدی با استفاده از متدهای استاندارد باشد. عملیات هضم می تواند به روش هضم تر با استفاده از اسیدهای با خلوص بالا انجام شود یا با استفاده از ذوب قلیایی انجام شود. همچنین قابلیت انجام روش هضم مایکروویو (microwave digestion) نیز در اکسیر تجهیز آزما وجود دارد.
لازم به ذکر است که در صورتی که نمونه های بالک همچون سنگ و … قبل از شروع عملیات هضم باید عملیات خردایش و نرمایش نیز روی آنها انجام شود تا نمونه به صورت کاملا پودر و همگن درآمده و سپس عملیات هضم روی آن انجام شود.
