آنالیز XRD
طیف سنجی پراش پرتو ایکس که به اختصار XRD نامیده می شود برای شناسایی فاز ترکیبات شیمیایی در نمونه های مختلف استفاده می شود. این عمل با پیدا کردن پرتوهای ایکس مشخصه، که از سطح نمونه ها پس از تابش توسط پرتوهای ایکس (X-RAY) اولیه پر انرژی منتشر می شود، انجام می شود. در روش XRِ، پرتو ایکس (X-RAY) به نمونه می تابد و در اثر برانگیختن اتم ها و انتقال الکترونی در لایه های مختلف اتم، پرتو ایکس ثانویه تولید می شود که با تعیین طول موج (انرژی) پرتو ایکس ثانویه که مشخصه اتم است می توان عناصر موجود در نمونه مورد نظر را شناسایی کرد. با استفاده از XRِ در اکسیر تجهیز آزما می توان آنالیز شناسایی فاز را به صورت کیفی و نیمه کمی به خصوص در نمونه های معدنی، باستانی، زمین شناسی، کانی ها، سنگ ها، شیشه، سیمان، سرامیک ها، آلیاژهای فلزی و گوهر سنگ ها انجام داد. برای شنسایی فاز از نرم افزار کاربردی و مفید Xpert High Scroe Plus بهره گرفته می شود. البته برای اندازه گیری عنصری و شناخت دقیق تر عناصر موجود در نمونه بهتر است که آنالیز XRF و آنالیز XRD به صورت ترکیبی برای نمونه انجام شود تا شناسایی ها دقیق تر و کاملتر انجام شود. حتی می توان به عنوان جایگزین برای بعضی از نمونه ها می توان از ترکیب آنالیز XRD و EDS بهره گرفت. برای آنالیز عنصری دقیق حتی در مقادیر ناچیز (trace) می توان از دستگاه ICP OES و ICP MS موجود در اکسیر تجهیز آزما بهره برد.
طیف خروجی در دستگاه XRD، شامل تغییر شدت بر حسب انرژی است. پیک های داخل هر طیف مربوط به فلورسانس مشخصه عنصرهای گوناگون موجود در نمونه است. در آنالیز شناسایی فاز که با استفاده از نرم افزار Xpert High Score Plus انجام می شود، شناسایی فازهای تشکیل دهنده ترکیب مورد نظر انجام می شود.
آماده سازی نمونه در XRD چگونه است؟
وابسته به نوع نمونه، روش های آماده سازی می تواند متفاوت باشد. نمونه می تواند به صورت پودری و یا بالک باشد. در صورتیکه نیاز به تفسیر نمونه و شناسایی فاز باشد، از نرم افزار Xpert High Score Plus استتفاده می شود.
مقدار ماده مورد نیاز باید چقدر باشد؟
معمولا مقدارهای کمی از نمونه در حد 1-5 گرم نمونه مورد نیاز است.
