تکنیک های آنالیز حرارتی جهت انالیز کیفی و کمی در مورد تأثیر حرارت بر انواع مختلف مواد، از جمله ترکیبات شیمیایی، پلیمرها (لاستیک، پلاستیک و کامپوزیت)، سرامیکها، آلیاژها، مواد معدنی، غذا و داروها به کار می رود. از پرکاربردترین تکنیک های آنالیز حرارتی می توان به گرماسنجی پویشی تفاضلی (DSC) و گرما وزن سنجی (TGA) اشاره کرد. هر دو این تکنیک ها در آزمایشگاه آنالیز حرارتی اکسیر تجهیز آزما با کیفیت و دقت بالا با استفاده از دستگاه آنالیز حرارتی همزمان DSC-TGA قابل انجام است. در این تکنیک ها برخی از خواص مواد ضمن اعمال یک برنامه دمایی مشخص بررسی می شود. برنامه های دمایی متغییر که به نمونه های مورد بررسی اعمال می شود پس از بررسی میزان تغییرات نمودار نسبی مورد مطالعه قرار می گیرد.
روش های TGA / DSC ، دو روش مجزا هستند که هر یک برای تجزیه انواع ترکیبات به کار می روند. آنالیز و تجزیه ترکیبات در این سه روش بر اساس واکنش های شیمیایی که در اثر تغییرات دما رخ می دهد انجام می گیرد. روش TGA، به عنوان تجزیه وزن سنجی حرارتی شناخته می شود؛ و روش تجزیه ای DSC به معنای کالریمتری پویشی حرارتی است.
هر دو تکنیک فوق، از انواع روش های تجزیه حرارتی به شمار میروند. تفاوت اصلی میان این دو روش TGA و DSC بر مبنای روش اندازه گیری تغییرات در نمونه ناشی از تاثیرات حرارت است. در روش آنالیز حرارتی TGA؛ تغییرات در طول نمونه همزمان با افزایش دما اندازه گیری می شود. اما در روش تجزیه ای DSC، حرارت آزاد شده در طول فرایند شیمیایی اندازه گیری می شود.
DSC: در روش DSC یا کالریمتری پویشی تفاضلی، جریان حرارت بر حسب تغییرات دمایی در یک زمان معین، اندازه گیری می شود.
TGA: در روش TGA یا تجزیه وزن سنجی حرارتی، تغییرات جرم نمونه همزمان با تغییرات دما، ثبت و اندازه گیری شده و آنالیز، انجام می گیرد.
در آنالیز DSC؛ خروجی دستگاه در پایان آزمون یک نمودار حرارتی است. نمودار حرارتی، میزان انحراف انرژی آزاد شده از نمونه را با توجه به تغییرات نمونه مرجع ثبت میکند. نمودار رسم شده برای نمونه مرجع، “خط پایه” نامیده می شود. نمودار بالای خط پایه، انتقال اگزوترمیک نام دارد و انحراف در پایین خط پایه، انتقال حرارتی اندوترمیک محسوب می شود. فضای سطح زیر پیک، به طور مستقیم، نسبت مقدار انرژی حرارتی جذب شده یا آزاد شده توسط نمونه را نشان می دهد که آنتالپی نامیده می شود.
در آنالیز TGA؛ خروجی دستگاه در پایان آزمون یک نمودار حرارتی است که میزان کاهش وزن نمونه در اثر حرارت را نمایش می دهد.
آماده سازی نمونه در DSC/TGA چگونه است؟
در این روش حرارتی مقدار کمی از نمونه برای تجزیه کافی است. روش استفاده بدین صورت است که مقدار کمی از ماده ای که می خواهیم آن را بررسی نماییم در دستگاه قرار می گیرد و دستگاه به تدریج و به صورت تناوبی به ماده حرارت می دهد . در کنار این دستگاه یک کامپیوتر قرار می گیرد که داده ها را تحلیل می کند.
در روش آنالیز گرماسنجی افتراقی یا DSC، نمونه مجهول و شاهد در دمای یکسان نگهداری شده و تفاوت انرژی لازم برای ثابت نگهداشتن دما، بر حسب تغییر دما رسم می شود. به عبارت دیگر، نمونه مجهول و شاهد مقدار گوناگونی انرژی می گیرند تا دمای آن ها همیشه یکسان بماند . در زیر نمونه شاهد و مجهول، گرمکن های الکتریکی جداگانه برای گرمایش آن ها وجود دارد. هم چنن دو ترموکوپل، دمای نمونه را مشخص می کند. یک واحد الکتریکی به نام مدار کنترل کننده گرماسنجی افتراقی، پس از دریافت نشانه های دمایی مربوط به هر دو نمونه، مقدار انرژی لازم برای یکسان کردن دمای آن ها را تعیین و اجرا می کند و بنابراین تفاوت انرژی داده شده به نمونه مجهول و شاهد بر حسب دما توسط قسمت ثبت کننده رسم می شود. در واقع در روش تجزیه حرارتی DSC برای تعیین گرمای واکنش به خصوص واکنش های شیمیایی ویژه مناسب است. علاوه بر این، هر دو نمونه مورد مطالعه و نمونه مرجع در شرایط یکسان و دمای حرارتی یکسان مورد مطالعه قرار میگیرند. بنابراین نتایج به دست آمده معتبر هستند.
در روش آنالیز گرما وزن سنجی TGA دستگاه جرم نمونه را در دماهای مختلف در حافظه خود ثبت می کند و در نهایت داده ها بر روی یک نمودار رسم می شوند. روش تجزیه حرارتی TGA می تواند برای ارزیابی پایداری حرارتی مواد نیز به کار رود. برخی اوقات، این روش تجزیه ای برای تعیین تغییرات جرم که در واکنش های احتراقی و سوختی رخ می دهد بسیار مفید خواهد بود. برای ترکیبات بسیار فرار، استفاده از روش تجزیه حرارتی TGA ، یک تکنیک ایده آل برای تعیین سرعت تبخیر است. این روش حرارتی همچنین به تعیین دمای خشک شدن و حذف رطوبت مواد کمک می کند.
مقدار ماده مورد نیاز باید چقدر باشد؟
معمولا مقدارهای کمی از نمونه در حد 1-0.5 گرم نمونه مورد نیاز است. مقدار ماده ای که هت هر بار آنالیز در دستگاه قرار می گیرد معمولا در حد چند میلی گرم است.
کاربرد روش های آنالیز حرارتی DSC و TGA چیست؟
از این روش ها برای آنالیز و بررسی خواص حرارتی مواد معدنی، ویژگی های پلیمرها، مواد بیولوژیکی استفاده می شود. هم چنین برای تجزیه فلزات، پلاستیک ها، سرامیک ها، مواد کامپوزیت و شیشه به کار می رود. این روش می تواند برای مطالعه پروتئین ها، آنتی بادی و … مناسب باشد.
