Direct Determination of Selenium and other Trace Elements in Serum Samples by ICP-MS
سلنیوم متعلق به گروه عناصر ناچیز در نمونه های تشخیص بالینی می باشد. سلنیوم دارای کاربردهای آنتی اکسیدانی بوده و برای تهیه ترکیب تری یدو تیرونین که از تیروکسین تولید می شود ضروری است.
در میان انواع تکنیک های تجزیه ای موجود مورد استفاده برای اندازه گیری غلظت سلنیوم در سرم، اخیرا از تکنیک پلاسمای جفت شده القایی- طیف سنج جرمی (که به اختصار ICP-MS نامیده می شود) به علت حساسیت بالا استفاده شده است. فاکتور محدود کننده اندازه گیری مستقیم سلنیوم، مشکلات تداخل دیگر یون ها بر ایزوتوپ های عمده سلنیوم در این گونه ماتریس ها می باشد. اغلب از کالیبراسیون افزایش استاندارد یا رقیق کردن ایزوتوپ برای غلبه بر اثرات یونیزاسیون افزایش کربن در ماتریس های نمونه بیولوژیکی استفاده می شود. در اغلب موارد، حجم نمونه سرم قابل دسترس برای آنالیز محدود به 0/5 میلی لیتر و حتی کمتر می باشد که سبب عدم استفاده از روش کالیبراسیون افزایش استاندارد برای تهیه نمونه می شود. علاوه بر این، غلظت تقریبی سلنیوم در هر نمونه، مقدار مناسب برای آلوده کردن هر نمونه را تعیین می کند. ماتریس حاوی متانول بر اثرات یونیزاسیون غلبه می کند ولی فاکتورهای محدود کننده برای این روش هنگام حضور دیگر عناصر ناچیز وجود دارد.
در اینجا یک روش آماده سازی موثر نمونه که سبب اندازه گیری مستقیم سلنیوم در سرم بدون محدود کردن قدرت آنالیز برای اندازه گیری عناصر Al, Cu, Ni, Co, Cd, Mn, Zn در همان نمونه می شود معرفی می گردد. لازم به ذکر است که امکان این نوع روش آماده سازی و آنالیز در آزمایشگاه اکسیر تجهیز آزما با استفاده از دستگاه ICP MS وجود دارد.
معرف ها، استانداردها، تهیه نمونه و آمار
از آب دیونیزه شده جهت رقیق کردن نمونه و تهیه استانداردها استفاده می شود. استیک اسید برای اسیدی کردن استانداردها و نمونه ها، محلول استاندارد چند عنصری برای کالیبراسیون خارجی استفاده می شود. رودیوم به عنوان استاندارد داخلی در تمام اندازه گیری ها به کار میرود. ترایتون X-100 به عنوان معرف به همه محلول های اندازه گیری شده در غلظت 1/0% v/v اضافه می شود. نمونه در دمای 20- درجه سانتیگراد باید نگهداری شود.
تمام نمونه های سرم در 10 برابر رقت در استیک اسید 4% حجمی/حجمی تهیه می شوند. ترایتون X-100 ( حجمی/ حجمی 1/0% ) برای کارایی بالاتر نبولایزر و پایداری آئروسل تولید شده به نمونه افزوده می شود. نمونه شاهد و استانداردها برای کالیبراسیون خارجی به روش مشابه تهیه می شوند. رودیم به عنوان استاندارد داخلی به همه محلول ها در غلظت µmol/l 64/0 اضافه می شود. 4 نقطه کالیبراسیون (شاهد و 3 استاندارد) در یک خط ساده به دست می آید. غلظت استانداردها µmol/l 03/0، 06/0 و 13/0 برای AI, Cd, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb و µmol/l 25/0، 64/0 و 27/1 برای سلنیوم و روی می باشد.
جدول: ویژگی های دستگاهی
|
15 |
Plasmagas flow (l/min) |
|
1.3 |
Auxiliary gas flow (l/min) |
|
0.88 |
Nebulizer gas flow (l/min) |
|
0.75 |
Sample flow rate (ml/min) |
|
1.3 |
HF-Power (kW) |
|
Meinhard Type |
Nebulizer Type |
|
6 |
Sampling Depth (mm) |
|
10 |
Integration time (ms) |
|
100 |
Scans |
|
peak hopping, I point / peak |
Scanning mode |
| I sec/isotope, 3 replicates |
Total analysis time |
